Versuch 11 : Trennung eines Gemischs durch Ausschütteln
Zeitbedarf
30 Minuten
Vorbemerkung
Die Trennung eines Gemischs zweier Stoffe durch Flüssig–Flüssig–Extraktion (kurz Ausschütteln) ist eines der klassischen Verfahren der Chemie. Außerhalb des Labors ist es so gut wie unbekannt. Oft wird die Extraktion an der Trennung eines Gemischs farbloser Stoffe illustriert, die dann erst aufwändig nachgewiesen werden müssen. Direkt einsichtig ist der Trennvorgang, wenn unterschiedlich gefärbte Stoffe getrennt werden. Hier sind 2 Varianten :
Variante 1
Gefahrenklassen nach GHS
Heptan : Aspirationsgefahr, Kategorie 1,
akut wassergefährdend, Kategorie 1,
langfristig wassergefährdend, Kategorie 1,
Entzündbare Flüssigkeit, Kategorie 2 und weitere Gefahrenklassen
Iod : akut wassergefährdend, Kategorie 1,
Akute Toxizität, Kategorie 4
Malachitgrün–Oxalat : akut wassergefährdend, Kategorie 1,
langfristig wassergefährdend, Kategorie 1,
Schwere Augenschädigung, Kategorie 1,
Reproduktionstoxizität, Kategorie 2 und eine weitere Gefahrenklasse
Methanol : Spezifische Zielorgan–Toxizität (einmalige Exposition), Kategorie 1,
Entzündbare Flüssigkeit, Kategorie 2,
Akute Toxizität, Kategorie 3
Durchführung
Es werden 2 Stammlösungen vorbereitet. Beide sind jahrelang haltbar. Lösung 1 enthält 100 mg Iod in 50 ml Methanol. Lösung 2 enthält 5 mg Malachitgrün–Oxalat in 500 ml Wasser. Diese Lösung sollte klar hellblau sein.
Direkt vor Beginn der Unterrichtsstunde gibt man gleiche Mengen der beiden Lösungen zusammen. Das Gemisch ist nur knapp eine Stunde haltbar.
In einen Scheidetrichter gibt man 20 ml des Gemischs und 20 ml Heptan und schüttelt unter mehrfachem Belüften des Scheidetrichters etwa 1 – 2 Minuten. Man trennt die beiden Phasen, indem man sie in 2 kleine Erlenmeyer–Kolben ablaufen lässt. Die wässrige Phase wird wieder in den Scheidetrichter gegeben, nochmals mit 20 ml Heptan versetzt, wie vorhin geschüttelt und durch Ablaufenlassen getrennt.
Und so sehen die Lösungen aus :
Bild 1 : Lösungen zum Versuch
Bild 1 zeigt von links nach rechts :
- Lösung von 100 mg Iod in 50 ml Methanol
- Lösung von 5 mg Malachitgrün–Oxalat in 500 ml Wasser
- Gemisch der beiden Lösungen, darüber Heptan
- Nach kräftigem Schütteln ist der Hauptteil des Iod in die Heptan–Phase gegangen, die wässrige Phase hat ihre Farbe von braun zu grün geändert.
- Die wässrige Phase wurde nochmal mit Heptan geschüttelt. Weiteres Iod ist in die Heptan–Phase gegangen. Die wässrige Phase ist intensiver grün geworden. Da sie immer noch Iod enthält, ist sie nicht blau.
Variante 2
Gefahrenklassen nach GHS
Heptan : Aspirationsgefahr, Kategorie 1,
akut wassergefährdend, Kategorie 1,
langfristig wassergefährdend, Kategorie 1,
Entzündbare Flüssigkeit, Kategorie 2 und weitere Gefahrenklassen
Iod : akut wassergefährdend, Kategorie 1,
Akute Toxizität, Kategorie 4
Kaliumdichromat : Karzinogenität, Kategorie 1B
und mehrere weitere Gefahrenklassen.
Methanol : Spezifische Zielorgan–Toxizität (einmalige Exposition), Kategorie 1,
Entzündbare Flüssigkeit, Kategorie 2,
Akute Toxizität, Kategorie 3
Kaliumdichromat kann sehr leicht über die Haut aufgenommen werden, und es kann Allergien auslösen. Es sind Schutzhandschuhe zu benutzen.
In Deutschland darf die zweite Variante im Schulunterricht nur als Lehrerversuch durchgeführt werden.
Durchführung
Man ersetzt die Malchitgrün–Oxalat–Lösung der ersten Variante durch eine 1 %–ige Kaliumdichromatlösung und arbeitet ansonsten völlig analog zur ersten Variante.
Auch hier können Sie den Ablauf der Schritte verfolgen :
Bild 2 : Lösungen zum Versuch
Bild 2 zeigt von links nach rechts :
- Lösung von 100 mg Iod in 50 ml Methanol
- 1 %–ige wässrige Kaliumdichromatlösung
- Gemisch der beiden Lösungen, darüber Heptan
- Nach kräftigem Schütteln ist der Hauptteil des Iod in die Heptan–Phase gegangen, die wässrige Phase ist heller geworden.
- Die wässrige Phase wurde nochmal mit Heptan geschüttelt. Weiteres Iod ist in die Heptan–Phase gegangen. Die wässrige Phase hat ihre Farbe nicht mehr verändert.
Infobereich
Bilder 1 und 2 : Lizenz CC–BY–SA–4.0. Bildnachweis und Lizenzinfo.
Die übrigen Bilder dieser Seite (GHS–Gefahrensymbole) : Bildnachweis und Lizenzinfo.
Text : Lizenz CC–BY–SA–4.0. Lizenzinfo.
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